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    上海长方光学仪器有限公司

    生态部发布《水质测定 液相色谱-三重四极杆串联质谱法》

    2017-05-23 15:49:16  来源:生态环境部 浏览量:3117次
    【导读】本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施。

      为贯彻《中华人民共和国环境?;しā泛汀吨谢嗣窆埠凸廴痉乐畏ā?,?;ど肪?,保障人体健康,规范水中丁基黄原酸的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法。本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施。

      本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。本标准测定的目标物为丁基黄原酸,不包括其他黄原酸类物质。当进样体积为10.0μl时,本标准测定的丁基黄原酸的方法检出限为0.2μg/L,测定下限为0.8μg/L。

      方法原理:

      样品过滤后直接进样,经液相色谱柱分离,用质谱仪在多反应监测(MRM)条件下检测丁基黄原酸,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。

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      仪器和设备:

      1、高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪:高效液相色谱具备梯度洗脱功能,质谱仪配有电喷雾离子化源(ESI)。

      2、色谱柱:C18柱或其他等效色谱柱,柱长50mm,内径2.1mm,填料粒径1.7μm。注:由于流动相为pH为9.5,因此应选用适用于流动相pH≥10的色谱柱。

      3、棕色样品瓶:2.0ml。4、棕色容量瓶:250ml。

      5、采样瓶:40ml棕色玻璃瓶,螺旋盖(具聚四氟乙烯涂层的密封垫)。

           6、微量注射器:10μl、50μl、100μl和1ml。

      7、一般实验室常用仪器和设备。

      标准曲线的建立:

      取一定量丁基黄原酸标准使用液(4.11)于氨水溶液2(4.8)中,制备5个浓度点的标准系列,丁基黄原酸的质量浓度分别为1.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L和100μg/L,每毫升标准系列溶液中加入10.0μl内标使用液(4.13),使内标的质量浓度为10.0μg/L,贮存在棕色样品瓶(5.3)中。

      校准:

      标准曲线的相关系数 r≥0.995,或相对响应因子(RRF)的相对标准偏差应在±20%之间;每批样品(≤20 个/批)测定一个曲线中间校核点,其测定结果与标准曲线相应点浓度的相对误差应在±20%之间。


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    2017-05-23 15:49:16
    标签:水质测定 , 液相色谱仪 , 串联质谱法
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